Cách test Au nhanh trong quặng tại hiện trường

Vật liệu và dụng cụ cần chuẩn bị:

1. Hóa chất:

   • Axit nitric đậm đặc (HNO₃, 65–70%).
     

   • Axit clohydric đậm đặc (HCl, 35–37%).
     

   • Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl₂ 10% pha trong HCl loãng).
     

   • Nước cất (để rửa dụng cụ).

2. Dụng cụ:

   • Cối và chày nghiền (hoặc máy nghiền mẫu).

   • Cốc thủy tinh chịu nhiệt (dung tích 50–100ml).

   • Đũa thủy tinh, ống nhỏ giọt.

   • Giấy lọc, phễu lọc.

   • Bếp gia nhiệt (hoặc đèn cồn).

   • Găng tay nitrile, kính bảo hộ, khẩu trang phòng độc.

Các bước thực hiện:

Bước 1: Nghiền mẫu quặng

• Mục đích: Giảm kích thước hạt quặng để tăng diện tích tiếp xúc với hóa chất.

• Cách làm:

  1. Nghiền quặng thành bột mịn (kích thước hạt <1mm).

  2. Nếu quặng chứa sulfua (ví dụ: pyrit FeS₂), nung sơ bộ mẫu ở 600–800°C trong 1–2 giờ để oxy hóa sulfua thành oxit.

Bước 2: Pha chế Aqua Regia

• Tỉ lệ: 1 phần HNO₃ + 3 phần HCl (ví dụ: 10ml HNO₃ + 30ml HCl).

• Cách pha:

  1. Đổ HCl vào cốc thủy tinh chịu nhiệt.

  2. Từ từ thêm HNO₃ vào HCl (không làm ngược lại).

  3. Khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh → Hỗn hợp sẽ sủi bọt, tỏa khí màu vàng (Cl₂ và NOx). Thực hiện ở nơi thoáng khí!

Bước 3: Hòa tan mẫu quặng bằng Aqua Regia

• Cách làm:

  1. Cho 5–10g mẫu quặng đã nghiền vào cốc chứa aqua regia.

  2. Đun nhẹ hỗn hợp ở 60–70°C (không đun sôi) trong 30–60 phút.

  3. Khuấy đều để vàng phản ứng hoàn toàn → Dung dịch chuyển màu vàng cam (do HAuCl₄ hình thành).

Nếu còn cặn không tan, tiếp tục thêm aqua regia và đun đến khi mẫu tan hết.
​​​​​​​Xử Lý Dung Dịch Để Loại Nhiễu

1. Thêm NaCl: Kết tủa Ag⁺ thành AgCl (lọc bỏ).

2. Thêm NH₃ dư: Hòa tan AgCl còn sót → [Ag(NH₃)₂]⁺ (không phản ứng với SnCl₂).

3. Thêm H₂C₂O₄: Khử Fe³⁺ → Fe²⁺ (không màu).

Bước 4: Lọc dung dịch

• Mục đích: Loại bỏ cặn không tan (nếu có).

• Cách làm:

  1. Để dung dịch nguội.

  2. Lọc qua giấy lọc vào cốc sạch → Thu dịch lọc trong suốt màu vàng.

Bước 5: Thêm SnCl₂ để xác nhận vàng

• Cách làm:

  1. Nhỏ từng giọt SnCl₂ 10% vào dịch lọc.

  2. Quan sát:

     • Có vàng: Xuất hiện kết tủa tím nâu (Purple of Cassius) hoặc huyền phù đỏ tía (do hạt vàng nano).

     • Không có vàng: Dung dịch không đổi màu hoặc chuyển đục nhẹ (do kim loại khác).

Giải thích hiện tượng:

• Aqua Regia hòa tan vàng theo phản ứng:
  Au+HNO3+4HCl→HAuCl4+NO↑+2H2OAu+HNO3​+4HCl→HAuCl4​+NO↑+2H2​O.

• SnCl₂ khử ion Au³⁺ thành vàng nguyên tố:
  2HAuCl4+3SnCl2→2Au↓+3SnCl4+2HCl2HAuCl4​+3SnCl2​→2Au↓+3SnCl4​+2HCl.

Lưu ý an toàn:

1. Khí độc: Aqua regia sinh ra khí Cl₂ và NOx → Thực hiện trong tủ hút hoặc nơi thoáng khí.

2. Trang bị: Luôn đeo găng tay, kính bảo hộ, áo dài tay.

3. Xử lý chất thải:

   • Trung hòa axit dư bằng baking soda (NaHCO₃) đến pH ≈7 trước khi đổ bỏ.

   • Kết tủa vàng thu hồi có thể nung chảy để tạo vàng nguyên chất.

Xử lý mẫu chứa vàng khó chiết:

• Nếu quặng chứa sulfua: Nung mẫu ở 800°C trước khi hòa tan.

• Nếu vàng hạt mịn: Ngâm mẫu trong dung dịch NaCN 0.1% + O₂ (24–48 giờ) để hòa tan vàng trước khi test.

Kết luận:

• Dương tính: Kết tủa tím nâu → Quặng chứa vàng.

• Âm tính: Không đổi màu → Cần kiểm tra lại hoặc dùng phương pháp khác (ICP-MS, Fire Assay).